如何提高二手气质联用仪的灵敏度？

　　提高二手气质联用仪的灵敏度是一个综合性的过程，涉及多个方面的优化。以下是一些具体的建议：

　　

　　一、样品处理方面

　　

　　1、浓缩样品：当样品浓度低于仪器检测限，可采用浓缩方法提高分析灵敏度。比如分析水和食品中的残留农药，其浓度常为ppb（1e-9g/ml）到ppt（1e-12g/ml）级，即使采用不分流进样注射5μL样品，单一组分的绝对进样量也难达1e-12g，一般GC检测器难以达到此检测限，所以需对样品进行浓缩。常用的浓缩方法有液-液萃取之后挥发溶剂再定容、固相萃取（SPE）等，但存在费时、费溶剂、可能损失样品及污染环境等缺点。超临界流体苯取（SFE）和固相微萃取（SPME）技术是近年发展起来的色谱分析方法，尤其是SPME被认为是无溶剂萃取方法，可与GC直接联用实现自动分析，能检测到水中1～20pg多环芳烃。

　　

　　2、选择合适溶剂：在满足分析要求的前提下，尽量选择沸点与初始温度差别大的溶剂，这样有利于样品的分离和检测，可在一定程度上提高灵敏度。例如，柱温初始温度是摄氏30度时，使用乙酸乙酯（沸点摄氏77.1度）作溶剂会比使用二氯甲烷（沸点摄氏39度）效果更好。

　　

　　二、仪器操作参数方面

　　

　　1、优化气体比例：对于氢火焰离子化检测器（FID）等，优化氢气（H₂）和空气的比例，使样品充分离子化，可提高灵敏度。一般空气流量小于200mL/min时，流量大小对灵敏度有一定影响，大于250mL/min条件下，空气流量对检测器灵敏度影响较大。

　　

　　2、调整尾吹气流量：优化尾吹气流量至25~35mL/min，可减少组分的柱后扩散效应，在改善分辨率的同时，使峰变窄变高，从而提高灵敏度。

　　

　　3、保持部件清洁：保持进样口、FID喷嘴和气路的清洁，定期更换进样垫、衬管和石英棉，防止杂质积累影响灵敏度。

　　

　　4、选用优质材料：使用高纯度的气（载气、H₂、Air和尾吹气），可降低噪音，进而提高灵敏度。

　　

　　5、降低初始温度：分析物或溶剂和分析物在柱子的小面积上凝结，会使峰变窄变高，建议初始温度最好设在比最快出峰分析物的沸点低摄氏50度左右。

　　

　　6、选择合适的内衰减比例：放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数，影响FID灵敏度，输入电阻大，灵敏度高，但噪声也会增大，需兼顾仪器的信噪比来调节放大器输入电阻大小。同时，改变放大器的输出电路衰减值也可改变FID灵敏度，如瓦里安公司的FID灵敏度可设定为9、10、11、12，数字愈大代表灵敏度愈佳。

　　

　　三、进样方式方面

　　

　　1、采用不分流进样：不分流进样可使更多的样品进入色谱柱，增加进样量，从而提高分析灵敏度，同时简化样品处理步骤。

　　

　　2、冷柱头上进样：这种方式可以减少样品在进样过程中的扩散和损失，有助于提高灵敏度。

　　

　　3、程序升温进样：通过合理的程序升温，可以使样品中的各个组分更好地分离，提高峰形的尖锐度和对称性，进而提高灵敏度。

　　

　　4、大体积进样技术：采用比常规GC大几十到几百倍的进样量（5～500μL），可显著提高灵敏度一到两个数量级。不过要注意避免超载问题，可通过配置专门设计的LVI进样口或基于已有进样口设计附加配件来实现，其原理一是冷柱上进样，二是基于FTV技术。

　　

　　四、仪器维护方面

　　

　　1、定期维护校准：按照仪器的使用说明书和操作规程，定期对气质联用仪进行全面的维护和校准，包括检查和清洁仪器的各个部件、更换老化或损坏的零部件、校准仪器的参数等，确保仪器处于良好的工作状态。

　　

　　2、及时更换耗材：及时更换进样垫、色谱柱、过滤器等耗材，避免因耗材老化或性能下降而影响仪器的灵敏度。

　　

　　3、软件更新升级：关注仪器制造商发布的软件更新和升级信息，及时安装最新的软件版本，以优化仪器的性能和功能，提高数据处理的准确性和效率，间接提升灵敏度。

　　

　　提高二手气质联用仪的灵敏度需要综合考虑多个方面。通过实施上述措施，可以显著提升气质联用仪的灵敏度，从而更准确地检测和分析样品中的化合物成分。