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气相色谱、质谱、液质联用关机指南

更新时间:2024-07-01  |  点击率:140
  GC/GCMS气相色谱与质谱篇
 
  一、关机步骤
 
  1. 在GC面板或工作站软件上关闭检测器相关参数:
 
  - FID检测器火焰;
 
  - FPD检测器火焰和高压(光电倍增管开关);
 
  - ECD检测器电流/脉冲开关;
 
  - TCD检测器桥电流(桥流)、桥温或者灯丝开关;
 
  - NPD检测器铷珠(铷珠电流、电压等);
 
  注:
 
  ① 检测器火焰关闭作为关机的第一步,主要是为了避免检测器降温过程中,火焰燃烧生成的水汽冷凝在检测器内;
 
  ② 机械阀类的GC,不能用仪器面板或者工作站软件关闭火焰,直接将氢气和空气调节阀关闭或关闭氢气和空气气体管路开关阀关闭火焰,亦可关闭气体净化器开关阀关闭火焰;
 
  ③ EPC(电子流量控制)类GC,一般检测器火焰关闭后会自动关闭氢气和空气,否则手动设置关闭;
 
  ④ 关闭检测器关键参数时,如果使用毛细柱,请勿关闭尾吹气(填充柱分析无尾吹气选项);
 
  2. 将各加热模块温度设为40℃:
 
  - GC进样口、检测器、转化炉、柱箱等温度;
 
  - 外部设备的温度,如前处理仪器:热解吸、顶空进样器和吹扫捕集等;
 
  注:能通过GC工作站控制的仪器,可将此类步骤保存为“仪器关机方法”,直接调用下发即可。
 
  3. 关闭GC电源开关
 
  等到各加热模块温度降到80℃以下,就可关闭仪器电源,接着关闭GC工作站和电脑即可;
 
  4. 关闭各气路总开关和支路开关:
 
  - 载气;
 
  - FID、FPD和NPD检测器燃气(氢气)、助燃气(空气);
 
  - 气动阀的动力气(空气等);
 
  5. 清洁:
 
  - 对于粘度、浓度较大样品,一定要用溶剂清洗干净进样针内的残留;
 
  - 更换进样垫和衬管,以备年后开机;
 
  - 按要求处理废液及废弃的样品等;
 
  二、注意事项
 
  1. 关机后要关闭各气路气源阀门;若实验室使用钢瓶,应先关闭钢瓶瓶阀,待气路剩余气体排出之后,压力表降到零时,再关闭减压阀;
 
  2. 关机后根据规定关闭实验室排风设备、总电源开关等,并拔掉插座等;
 
  3. 关好门窗,长时间不用的GC盖上仪器罩。
 
  
 
  LC-MS液质联用篇
 
  质谱仪器关机停用,建议分三步:
 
  1. 冲洗色谱柱,管路及喷针,停液相质谱工作在Operator状态,取下色谱柱,换上两通。将液相流动相换成甲醇/水:50/50 ,用0.8mL/min 冲洗管路和喷针约30分钟,去除盐分残留。然后用100%甲醇再冲洗10分钟。
 
  2. 关高压,泄真空, 停质谱
 
  - 首先保证液相流速停止, 然后把去溶剂气温度设到最低值,待温度降到40℃后停止氮气
 
  - Standby 质谱,等30分钟,等仪器降温
 
  - Vent仪器, 泄真空,确认分子泵转速降到3%以下
 
  - 关质谱仪,液相电源开关,关质谱仪隔离阀
 
  3. 关闭气路及电源
 
  关闭液氮罐氮气总阀或氮气发生器电源,关闭UPS。仔细检查一下实验室的水,电,气是否都已经关闭并清空废液,检查废气管的位置是否正常,关机完成。