二手高效液相色谱仪产生气泡的原因及排除方法

　　在高效液相色谱实验中，没有气泡进入系统，影响实验结果，导致杂峰的产生。介绍了二手高效液相色谱仪产生气泡的原因及消除方法。
 

　　1、溶剂混合：液相色谱仪溶剂混合时,由于两种液体热力学体积的变化会产生气泡,混合时,容易产生放热或吸热气泡,如：甲醇和水的混合属于放热，乙腈和水的混合属于吸热。通常情况下，混合后体积明显增大或减小，产生许多小气泡，悬挂在瓶子的墙上，或摇动以看到液体中的许多小气泡。故障排除：溶剂过滤、超声波脱气，特别是乙腈与水混合时，超声波脱气时间较长。也可采用安装在线除气器、充氮除气等其他方法进行除气。
 

　　2、溶剂过滤头污染：溶剂过滤头污染会导致泵在抽吸过程中吸入不均匀，强制抽吸，产生微小的真空气泡。此时，可以观察到许多很小的气泡分布在入口管壁上，有的停留在管壁上，有的感觉速度小于设定值，压力不稳定。高效液相色谱仪故障排除：先观察现象确认,再排除。用5%-10%稀硝酸浸泡一夜或超声处理数小时，然后用纯净水浸泡一夜或超声波处理，注意水的变化几次，将酸渣洗净，然后采用有机相甲醇浸泡处理或超声波处理。如果上述处理失败，应更换新的溶剂过滤器。
 

　　3、液相色谱仪的流动相不排气：移动相就位后，没有排气，开始运行泵，容易产生气泡。排除问题：放置移动相后，打开旁路阀，用注射器慢慢吸干液体。在观察到液体进口管没有气泡后，吸10毫升以驱动流道中的空气，拧下旁路阀，然后运行泵，或打开旁通阀，以大流量排出液体。在观察到进液管中没有气泡后，将流道中的空气排出2分钟，拧紧旁路阀，然后运行泵。
 

　　4、泵污染：基本上是止回阀或泵头的内部污染。泵头是一个压力变化很大，容易产生气泡的地方。泵头通过负压吸收液体。负压必然导致流动相小气泡长大。当泵室改变正压时，长大的气泡可能不会全部变小，流入后续的液路，气泡会在泵室中积聚，从而影响液体吸收的精度。高效液相色谱仪泵污染故障排除：仔细清除泵头,用甲醇超声清洗,向阀,并将内密封圈和泵头整体清洗干净，用甲醇擦拭柱塞杆。必要时更换高效液相色谱仪的单向阀、密封圈和柱塞杆。
 

　　5、注射液产生：进样时将气泡带入，吸样时应排除注射针中的气泡故障：进样前，注意注射针内的空气，注射针垂直向上，用指垫压针，向上推，气泡很容易上升，注射针可以排出。
 

　　6、色谱柱气泡的排除：用纯甲醇在低流速(0.2-0.3ml/min)下长时间清洗反相色谱柱,然后逐渐增加流速至1ml/min,直至色谱柱压力稳定,或者更换色谱柱。
 

　　7、高效液相色谱检测仪：流动池是气泡容易积聚的地方，对基线有很大影响。当流动相进入柱内时，压力越来越小，微气泡逐渐长大。当流动池的横截面积较大时，池内气泡容易生长，在无外压的情况下很难收缩到管道内。池体在内径以下流出道路，导致池体的存在，导致基线混乱。故
 

　　8、液相色谱仪的障排除：在液相色谱仪的废液出口加装背压调节器，为循环池提供背压;其次，用手指堵住废液管的液体端，观察泵柱压力上升，松开，同时查看检测器显示屏上吸光度值的变化。如果池中有气泡，则吸光度值将发生显著变化。当手松开时，吸光度值将再次升高。证明池中有气泡，但没有排出。当手指被卡松时，吸光度值基本不变，说明排气气泡成功，基线稳定。