液质联用仪常见故障及解决方法分享

　　液质联用仪常见故障进行分析并提供相应的解决方案，以供用户参考。
 

　　1. 基线有杂峰，且难以消除
 

　　可能的原因：液质联用仪被污染了
 

　　故障排除及解决方案：
 

　　a：杂质离子大部分来自于流动相，任何厂家、任何纯度的试剂都可能带有杂质离子，因此可以考虑用不同批次、不同品牌的试剂作为流动相进行排除。另外，在使用过程中，流动相不能使用多天，需要定期更换。
 

　　b：出口阀、液相管路等中残留杂质，可以不接色谱柱，使用不高于60℃的纯水或有机溶剂依次Purge每个通道，然后冲洗整个系统，对出口阀和管路中可能存在的盐等杂质具有较好的冲洗效果。
 

　　c：内部滤芯使用一段时间后容易受到污染，因此可以尝试更换LC和MS系统的在线过滤器滤芯，以及清洗ESI离子源，更滑ESI雾化器喷针。
 

　　2. 灵敏度下降
 

　　可能的原因：方法建立不准确，流动相和样品存在差异，流动相变质等
 

　　故障排除及解决方案：
 

　　a：确定故障侧。液质系统一般会配备紫外检测器，将LC连接紫外部分做检测，若UV检测结果正常，则问题一般在MS侧;如UV检测结果中未明确显示峰值，则问题应在LC侧。LC侧影响灵敏度的主要是流动相污染或改变，以及样品进样量。样品注射器有气泡、进样针堵、液相管路有漏液都会影响灵敏度。
 

　　b：性能检测。流动注射标准品(即标准性能检查溶液)进质谱，检查质谱峰的峰高、半峰宽、峰位置。性能检查能快速确定质谱仪是否存在峰响应强度、分辨率或质量准确度方面的问题。峰强下降可能跟离子源污染、毛细管污染或堵塞、质谱真空度不够有关。分辨率设置过高，质量数漂移会影响目标质量离子检测强度。
 

　　c：质谱离子源。质谱离子源是易污染的区域，大量的或过浓的样品分析，会导致在锥孔处污染物的堆积和离子源通道离子轰击的沉积物留痕，结果均会造成离子传输效率下降，从而仪器灵敏度下降，因此必须定期清洗离子源，虑到污染的可能性顺序，清洗顺序依次是一级锥孔及锥孔套、离子源块、离子透镜。
 

　　3. 其他故障
 

　　无峰：
 

　　保证毛细管电压正常;保证LC/MSD检测器压力值在正常范围;保证LC/MSD调谐正常;检查干燥气流量和温度是否正常。
 

　　信号低：
 

　　检查溶液化学性质，确定溶剂是否合适;保证LC/MSD调谐正常;检查雾化器条件;检查毛细管有无污染和损坏。
 

　　雾化器出口是小液滴而不是喷雾：
 

　　检查雾化器中针头的位置;确保雾化气压的设定足够高以气化流动相;检查雾化器末端是否损坏。
 

　　高质谱噪音：
 

　　液质联用仪检查雾化器是否损坏或放置是否得当;保证干燥用气流和温度对溶剂流动是正确的;保证溶剂*脱气;保证LC反压稳定。