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液质联用仪常见故障及解决方法分享

更新时间:2022-10-13  |  点击率:269
  液质联用仪常见故障进行分析并提供相应的解决方案,以供用户参考。
 
  1. 基线有杂峰,且难以消除
 
  可能的原因:液质联用仪被污染了
 
  故障排除及解决方案:
 
  a:杂质离子大部分来自于流动相,任何厂家、任何纯度的试剂都可能带有杂质离子,因此可以考虑用不同批次、不同品牌的试剂作为流动相进行排除。另外,在使用过程中,流动相不能使用多天,需要定期更换。
 
  b:出口阀、液相管路等中残留杂质,可以不接色谱柱,使用不高于60℃的纯水或有机溶剂依次Purge每个通道,然后冲洗整个系统,对出口阀和管路中可能存在的盐等杂质具有较好的冲洗效果。
 
  c:内部滤芯使用一段时间后容易受到污染,因此可以尝试更换LC和MS系统的在线过滤器滤芯,以及清洗ESI离子源,更滑ESI雾化器喷针。
 
  2. 灵敏度下降
 
  可能的原因:方法建立不准确,流动相和样品存在差异,流动相变质等
 
  故障排除及解决方案:
 
  a:确定故障侧。液质系统一般会配备紫外检测器,将LC连接紫外部分做检测,若UV检测结果正常,则问题一般在MS侧;如UV检测结果中未明确显示峰值,则问题应在LC侧。LC侧影响灵敏度的主要是流动相污染或改变,以及样品进样量。样品注射器有气泡、进样针堵、液相管路有漏液都会影响灵敏度。
 
  b:性能检测。流动注射标准品(即标准性能检查溶液)进质谱,检查质谱峰的峰高、半峰宽、峰位置。性能检查能快速确定质谱仪是否存在峰响应强度、分辨率或质量准确度方面的问题。峰强下降可能跟离子源污染、毛细管污染或堵塞、质谱真空度不够有关。分辨率设置过高,质量数漂移会影响目标质量离子检测强度。
 
  c:质谱离子源。质谱离子源是易污染的区域,大量的或过浓的样品分析,会导致在锥孔处污染物的堆积和离子源通道离子轰击的沉积物留痕,结果均会造成离子传输效率下降,从而仪器灵敏度下降,因此必须定期清洗离子源,虑到污染的可能性顺序,清洗顺序依次是一级锥孔及锥孔套、离子源块、离子透镜。
 
  3. 其他故障
 
  无峰:
 
  保证毛细管电压正常;保证LC/MSD检测器压力值在正常范围;保证LC/MSD调谐正常;检查干燥气流量和温度是否正常。
 
  信号低:
 
  检查溶液化学性质,确定溶剂是否合适;保证LC/MSD调谐正常;检查雾化器条件;检查毛细管有无污染和损坏。
 
  雾化器出口是小液滴而不是喷雾:
 
  检查雾化器中针头的位置;确保雾化气压的设定足够高以气化流动相;检查雾化器末端是否损坏。
 
  高质谱噪音:
 
  液质联用仪检查雾化器是否损坏或放置是否得当;保证干燥用气流和温度对溶剂流动是正确的;保证溶剂*脱气;保证LC反压稳定。