串联四极杆质谱是在复杂基质混合物中,定量化合物的工业标准,被广泛地应用于药物、生物、化学和环境领域中,活性物质和杂质的痕量分析中。Waters推出的ACQUITY TQD串联四极杆液质联用仪具有上佳的选择性、稳定性、速度及准确性,为用户所有的定量分析提供出彩的分析检测限、分辨率及样品通量。初次亮相于2006年5月29日,西雅图,Wash.
ACQUITY TQD是一套台式的、超紧凑的、串联四极杆大气压电离源的质谱,并为常规的UPLC/MS/MS分析特殊设计。使用了IntelliStart技术,集成了内标流控技术和诊断软件,系统自动调谐和校正ACQUITY TQ质谱检测器,进行UPLC/MS/MS整体性能的监测。
除了易于使用,ACQUITY TQD也引入了完整的UPLC/MS/MS系统,特点为:Waters 的连接INSIGHT,一种集成的诊断监控设施服务:它安全级别地收集仪器状态的信息,然后加密、通过安全的代理服务器(proxy)传送至Waters,提高了系统的运行时间。用这种方法,在科学家们意识到需要对仪器进行维护之前,就进行了监控、调整和自动维护。
ACQUITY TQD使用T-Wave技术,可以快速地获得MS/MS数据,并在UPLC上产生更高的通量,适用于多残留分析应用。这套仪器的新设计和出彩电子技术,使其尺寸更小,比Quattro Micro串联质谱还小25%。TQD质谱快速的MS/MS能力(5 ms的驻留时间dwell times),快速的极性切换,在前端连接了UPLC后,成为高速定量分析的理想之选。ZSpray(双正交离子源)接口——离子源,标准配置包括:多模式的ESCi离子源,可在样品运行中在APCI和ESI间切换。还可选用专用的IonSABRE APCI和大气压光化学离子源APPI。系统控制和数据采集可以使用MassLynx 4.1或Empower 2.0软件,使Empower网络用户可以获得MS/MS性能。
ACQUITY TQD UPLC/MS/MS系统实测
(1)在定量MRM时:
每个数据点的数据采集时间(t总)=一个MRM的时间(t1)+MRM通道的切换时间(t2)。
t总=t1+t2
在MRM定量试验条件下,一般取质量扫描范围为0.7 amu,扫描速度=0.7/t1
注:t2一般为10ms,快的t2,大概为5ms(我们这里取10ms,即0.01秒)
我们把问题推到上限情况下,也就是超快速液相情况下。
假设:色谱峰宽(样品峰宽)按照1秒算(上限条件),每一个峰要采到3个MRM通道,每个MRM通道采20个点,共计在1秒钟内做60个MRM
t总≤0.017秒(1秒/60=0.017秒)
t1=t总-t2≤ 0.017-0.01≤ 0.007 秒
这时,要求ACQUITY TQD的扫描速度为:v≥0.7/0.007=100 amu/sec
(2)在定性全扫描时:
从50 amu扫到1000 amu,扫描质量范围为950 amu
如果扫描速度是1000 amu/sec,1秒钟可以采集1000/950=1.05张全扫描谱图
如果扫描速度是5000 amu/sec,1秒钟可以采集5000/950=5.26张全扫谱谱图
所以,我们的结论是:
①ACQUITY TQD UPLC/MS/MS系统真的很适合做定量
②在定量时,ACQUITY TQD的扫描速度即使设置在100 amu/sec,也能满足超快速液相的采集速度要求
③ACQUITY TQD真的很不适合作全扫描(不仅采集速度慢,灵敏度其实也不好)
④ACQUITY TQD在定性全扫描时,即时扫描速度采集到5000 amu/sec,还是不能满足超快速液相的要求。其实,在做5000 amu/sec扫描时,灵敏度、分辨率、谱图质量都很差了。